一、前言
磷脂,也稱磷脂類、磷脂質,指的是含有磷酸的脂類,屬于復合脂。磷脂是組成生物膜的主要成分,分為甘油磷脂與鞘磷脂兩大類,分別由甘油和鞘氨醇構成。磷脂分子親水端相互靠近,疏水端相互靠近,常與蛋白質、糖脂、膽固醇等其它分子共同構成磷脂雙分子層,即細胞膜的結構。為檢測磷脂中的多種金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%)
三、實驗方法
3.1、消解
稱取磷脂樣品約0.1g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右,待黃煙冒盡后取下冷卻,補加2mL過氧化氫,靜置10min,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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5
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3
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200
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40
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3.2、趕酸定容
實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,150℃趕酸至0.5mL左右,將消解液轉移至燒杯中加水稀釋,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的磷脂樣品,取樣量為0.1g,為防止微波消解壓力過高,加入硝酸后先進行預處理,然后補加過氧化氫,再組裝上機實驗,最高實驗溫度200℃,保溫40min左右,即可完全溶解。