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MASTER-18微波消解儀:微波消解除塵灰
2022-08-17
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一、前言

除塵灰按照除塵設置的需要和性質,大致可分成兩類;煙氣除塵灰和環境除塵灰。煙氣除塵是生產工藝過程所必須產生的,例如燒結機頭高溫煙氣、高爐和轉爐煤氣系統的除塵,這類除塵灰是煙氣除塵灰。各種除塵灰的處理方式是都集中運至燒結工序消化利用。燒結廠采取分類處理,分區利用、減量消化的方式使用,取得一定效果。但技術水平不高,環境污染嚴重,燒結、轉爐、高爐產生的含有害元素和細粉狀的煙氣除塵灰、污泥對燒結生產過程產生巨大危害。為檢測除塵灰中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

2.2、試劑

硝酸(68%),硫酸(98%),氫氟酸(40%)

三、實驗方法

3.1、消解

精確稱取除塵灰樣品約0.05g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入4mL硫酸、4mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:


3.2、趕酸稀釋

實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上160℃趕酸至氫氟酸除盡,取下冷卻后,緩慢加入少量水,再次靜置冷卻后,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。

、結果與討論

實驗選擇的除塵灰樣品,取樣量為0.05g,采用硫酸+硝酸+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗,最高實驗溫度210℃,保溫45min左右,即可完全溶解。

五、注意事項

1、添加氫氟酸實驗后需要進行趕酸處理,防止對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。

2、硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除,且硫酸與水接觸會釋放熱量,實驗中需要謹慎操作。

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