一、前言

壓片糖又稱粉糖或片糖，也常被稱作汽水糖。它是以精制糖粉為主體，添加奶粉、香料等填充料和淀粉糖漿、糊精、明膠等粘合劑，經制粒壓片成型的混合物。它無需加熱熬煮，被稱為冷加工工藝。

壓片糖制造機理主要是借著壓力把顆粒或細粉距離縮小至產生足夠的內聚力而緊密結合的過程。疏松的顆粒彼此間的接觸面積很小，距離大，只有顆粒內的內聚力，而沒有顆粒間的粘著力。顆粒間有很大的間隙，間隙內充滿著空氣。在加壓后，顆粒滑動擠緊，顆粒間的距離和間隙逐漸縮小，空氣逐漸排出，若干顆粒或晶體被壓碎，碎片被壓而填入間隙，到達一定壓力，顆粒接近到一定程度時，分子間的引力足夠使顆粒結合成為整體的片狀。

選擇一類壓片糖，使用微波消解對其進行前處理，后續采用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉛含量。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)，原子吸收分光光度計，鉛空心陰極燈等

2.2、試劑

硝酸(68%)，鉛標準溶液(1000mg/L)

三、實驗方法

3.1、微波消解

稱取壓片糖樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，緩慢加入10mL硝酸（樣品加酸后劇烈反應，生成大量棕黃色氮氧化物），充分靜置，待黃煙散盡后，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

表一

3.2、趕酸定容

實驗結束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上于160℃趕酸至0.2mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用純水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗。

3.3、配制標液

鉛標準儲備液：準確吸取鉛標準溶液50μL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（2%）定容至刻度，即得到含鉛量分別為1mg/L的標準儲備液。

鉛標準使用液：準確吸取適量鉛標準儲備液于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（2%）定容至刻度，得到含鉛量分別為0μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L和80μg/L的標準系列溶液。

3.4標準曲線

曲線方程：一次[A]=k1[C]+k0

方程系數：k1=0.0022，k0=0.0076

相關性  ：0.99875

四、結果與討論

實驗選擇的壓片糖樣品，取樣量為0.5g，加入硝酸充分預消解后，組裝消解罐上機進行微波消解，最高實驗溫度180℃，保溫30min左右，可完全溶解。采用石墨爐原子吸收分光光度計檢測樣品中的鉛含量，結果如下：

表二

樣品中平均鉛含量為0.814mg/kg，實驗結果RSD小于3%，表明平行性良好。

五、注意事項

1.樣品與硝酸反應劇烈，應緩慢添加，防止液體濺出，同時實驗人員應做好防護。

2.采用低溫加熱方式進行預消解時應分段升溫，防止反應過于劇烈，樣品沖出罐口。