一、前言

固體飲料是指以糖、乳和乳制品、蛋或蛋制品、果汁或食用植物提取物等為主要原料，添加適量的輔料或食品添加劑制成的每100克成品水分不高于5克的固體制品，呈粉末狀、顆粒狀或塊狀，如豆晶粉、麥乳精，速溶咖啡、菊花晶等，分蛋白型固體飲料、普通型固體飲料和焙烤型固體飲料3類。一直以來，固體飲料因品種多樣、風味獨特、易于存放而備受消費者青睞，尤其是那些富含維生素、礦物質等營養成分的固體飲料，可以及時補充人體代謝所需營養，更成為了許多人生活中離不開的好伴侶。選擇一類固體飲料，采用微波消解對其進行前處理，有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)

三、實驗方法

3.1、消解

稱取固體飲料樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，緩慢加入10mL硝酸（樣品加酸后劇烈反應，生成大量棕黃色氮氧化物），充分靜置，待黃煙散盡后，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

表一

3.2、趕酸稀釋

實驗結束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右，轉移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

3.3、取樣量

重新稱取固體飲料樣品約1g（精確至0.1mg），將稱好的樣品置于消解罐底部，加入10mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上，緩慢升溫至90℃保溫10min，再升溫至100℃保溫30min，繼續升溫至120℃預消解至黃煙冒盡，取下冷卻后，組裝消解罐，按照如下設置參數分別進行消解實驗：

表二

四、結果與討論

實驗選擇的固體飲料樣品，最大取樣量為1g，加入硝酸充分預消解后，組裝消解罐上機進行微波消解，最高實驗溫度180℃，保溫40min左右，可完全溶解。

五、注意事項

1.樣品與硝酸反應劇烈，應緩慢添加，同時實驗人員應做好防護，防止液體濺出。

2.預消解時應分段升溫，防止反應過于劇烈，樣品沖出罐口。