1前言  

將鈮料或粗五氧化二鈮經硝酸和氫氟酸混合液溶解生成氟鈮酸,用強酸和甲基異丁酮有機相混合液萃取鈮,再經反萃后,用氨水和氟鈮酸反應生成氫氧化鈮沉淀,再經洗滌、烘干及灼燒,可得精制五氧化鈮。可用作拉鈮酸鎳單晶，制特種光學玻璃、高頻和低頻電容器及壓電陶瓷元件，也用于生產鈮鐵和特殊鋼需要的各種鈮合金，是制取鈮及其化合物的原料，還用作催化劑、耐火材料。我們選取一種氧化鈮樣品，采用微波消解作為前處理方法，有利于后續對多種重金屬含量的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

3實驗方法

稱取氧化鈮樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入5mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置10min左右，待無明顯反應后，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

實驗結束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，樣品可完全消解，消解液澄清透明。

4結果  

實驗選擇的氧化鈮樣品，采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗，最高實驗溫度200℃，保溫30min左右，即可完全溶解。

5注意

添加氫氟酸進行實驗后，需進行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕，也可能會對實驗結果造成影響。