1前言
鉍及其化合物具有優良的性能,廣泛應用于國民經濟各個領域。我國鉍資源儲量位居世界第一,鉍礦物大都與鎢、鉬、銅等金屬礦物共生,通常產出的鉍精礦含有一定量的銅。近年來,隨著銅鉍資源日益衰竭及貧細雜化,選礦分離難度越來越大,生產成本越來越高,亟需開發新的分離工藝,對于鉍精礦中元素含量的分析也尤為重要。我們采用微波消解作為前處理的方法,實現了對鉍精礦的快速消解,并對鉍精礦中的銅元素含量進行了測定。
2儀器與試劑
2.1儀器
新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)
3實驗方法
3.1樣品狀態
黑色粉末
3.2酸體系探究
鉍精礦主要成分為鉍銅及無機雜質元素,使用對金屬溶解能力強的王水以及溶解硅元素的氫氟酸進行消解。
3.3實驗過程
使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作為實驗的消解試劑,稱取鉍精礦樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入6mL鹽酸、2mL硝酸、0.5mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉移至通風櫥,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約1mL,加水定容至100mL容量瓶,有白色沉淀,過濾白色沉淀使用石墨爐原子吸收光譜儀測試鉍精礦中銅的含量。
3.4測試結果
測試結果顯示鉍精礦中銅元素的含量在2.47%左右,結果在含量范圍內。
4結果
使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對鉍精礦樣品進行消解實驗,最高實驗溫度200℃,保溫30min,取樣量為0.1g時實驗最高壓力為2.2MPa,鉍精礦樣品中銅元素的含量在2.47%左右。