1前言

鈰鋯氧化物固溶體由于具有優良的儲氧、釋放氧的功能而在汽車尾氣三效催化劑中得到廣泛應用。制備鈰鋯氧化物固溶體的方法主要有共沉淀法、反相微乳法和溶膠-凝膠法，還有一些其他制備方法。不同方法各有優缺點,對所得固溶體的純度、比表面積、晶粒度、氧化還原能力都有影響。我們選擇一種鈰鋯樣品，采用微波消解對其進行前處理，探索最適合的消解參數，有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

鹽酸(37%)，硫酸（98%），氟硼酸（40%）

3實驗方法

精確稱取鈰鋯樣品約0.05g（精確至0.1mg），加入6mL硫酸，緩慢加入6mL鹽酸，靜置10min左右再補加6mL氟硼酸，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

實驗結束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，轉移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

4結果

實驗選取的鈰鋯樣品取樣量為0.05g，采用硫酸+鹽酸+氟硼酸的混酸體系進行實驗，最高實驗溫度220℃，保溫1h左右，樣品可完全消解。

5注意

1. 硫酸沸點較高，無法通過趕酸去除。

鹽酸與硫酸混合時，會產生大量熱量，同時揮發出大量氯化氫氣體，實驗中應緩慢添加試劑，同時實驗人員應做好防護。