1前言

硅砂，又名二氧化硅或石英砂。是以石英為主要礦物成分、粒徑在 0.020mm-3.350mm 的耐火顆粒物。硅砂是一種堅硬、耐磨、化學性能穩定的硅酸鹽礦物，其主要礦物成分是SiO₂ ，顏色呈乳白色、淡黃、褐色及灰色，硅砂有較高的耐火性能，是重要的工業礦物原料。廣泛用于玻璃、鑄造、陶瓷及耐火材料、冶金、建筑、化工、塑料、橡膠、磨料等工業。我們選擇一種硅砂樣品，通過微波消解進行前處理，探索最適合的消解參數，有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），鹽酸（37%）

3實驗方法

3.1樣品圖片（來源網絡）

3.2消解方案探究

稱取硅砂樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入2mL硝酸、6mL鹽酸和3mL氫氟酸，靜置15min左右，待無明顯反應后，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

表一

實驗結束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，樣品可完全消解至澄清透明狀態。

3.3取樣量

通過實驗發現，當取樣量為0.1g時，最高實驗壓力接近3MPa，為保證實驗安全性，本次選擇的硅砂樣品取樣量不得超過0.1g。

4結果

實驗選擇的硅砂樣品，取樣量為0.1g，采用王水+氫氟酸的混酸體系進行實驗，最高實驗溫度210℃，保溫1h左右，樣品可完全消解。

5注意

1. 王水揮發性強，應現配現用，同時實驗人員要做好防護。

2. 添加氫氟酸進行實驗后，需進行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕，也可能會對實驗結果造成影響。