1前言
奶豆腐,是蒙古族牧民家中常見的奶食品。用牛奶、羊奶、馬奶等經凝固、發酵而成的食物,形狀類似普通豆腐,但不是豆腐,因像豆腐而得名。味道有的微酸,有的微甜,乳香濃郁,牧民很愛吃,常泡在奶茶中食用,或出遠門當干糧,既解渴又充饑。還可以做成拔絲奶豆腐,其軟韌牽絲為斷,是宴席上的一道風味名菜。我們選擇一種奶豆腐樣品,采用微波消解來對其進行前處理,該方法消解效果好、空白低、有利于后續檢測設備對多種金屬元素的快速檢測。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MDS-6G微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2 試劑
硝酸(68%),
3實驗方法
3.1 樣品圖片(來源網絡)
3.2 微波消解參數探究
稱奶豆腐樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入10mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
表一
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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800
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2
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170
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5
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800
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3
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190
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20
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800
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實驗結束后,待溫度降至60℃以下,將消解罐取出轉移至通風櫥中緩慢打開,150℃趕酸至0.5mL左右,純水定容后消解液澄清透明。
3.3取樣量
增加奶豆腐樣品的取樣量,需要添加預處理步驟,同時適當延長微波消解的保溫時間。
重新稱取樣品0.4g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入10mL硝酸,放置在趕酸器上120℃預處理30min,取下冷卻后,組裝消解罐,按照如下參數進行消解實驗:
表二
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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800
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2
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170
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5
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800
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3
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190
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30
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800
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實驗結束,樣品也可完全消解。
4結果
實驗選取的奶豆腐樣品,為了保證實驗的安全性,取樣量應控制在0.4g以內,采用硝酸進行消解,最高溫度190℃,保溫30min左右,即可完全溶解。
注意事項
1. 奶豆腐的種類不同,成分也會存在一定差別,所需要的溫度、時間等條件也有差異,應根據實際需要選擇最為合適的實驗參數。
2. 根據待測元素的性質,適當調整趕酸溫度,檢測汞砷等易揮發元素時,趕酸溫度不得超過120℃。
3. 預處理結束后,要確保消解罐中的試劑體積不少于8mL。