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微波消解鉑催化劑
2020-09-18
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1前言

鉑催化劑是一種以金屬鉑為主要活性組分制成的催化劑的總稱,是化學、石油和化工反應過程經常采用的一種催化劑。具有催化活性高,選擇性強,催化劑制作方便,使用量少,可以通過制造方法的變化和改進,與其他金屬或助催化劑活性組分復配等,優化催化性能。為了對鉑催化劑中的金屬元素進行檢測,尋找一種合適的微波消解方法對其進行前處理,有利于后續AAS、ICP、ICP-MS等檢測設備對樣品中金屬元素含量的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀JUPITER微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)


2.2 試劑

硝酸(68%),鹽酸(38%),氫氟酸(40%

3實驗方法

3.1 微波消解參數探究

由于金屬鉑不溶于鹽酸、硝酸,但溶于王水,生成六氯合鉑酸(H2PtCl6,因此我們首先選用王水來進行消解實驗。精確稱取鉑催化劑樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL鹽酸,靜置20min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

表一

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

30

400

實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,樣品未被完全溶解。

重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL鹽酸,靜置20min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

表二

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,趕酸定容樣品基本溶解,溶液中含有少量白色沉淀。

重新稱取鉑催化劑樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置20min左右,組裝消解罐,按照表二的參數進行消解實驗,樣品可完全溶解。

3.2 取樣量

實驗發現樣品反應會產生較高的壓力,因此建議取樣量應控制在0.1g左右。

4結果

實驗選取的鉑催化劑樣品,最大取樣量不得超過0.1g,采用王水+氫氟酸的混酸進行微波消解,最高溫度210℃,保溫60min左右,可將樣品完全溶解。

注意事項

1. 加入氫氟酸進行消解實驗,后續必須通過趕酸處理將氫氟酸除盡,防止對玻璃器皿造成腐蝕。

根據樣品成分不同,微波消解實驗參數也會有所不同,應根據實際需要選擇最合適的實驗方法。

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