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微波消解-火焰原子吸收測大豆中的鋅
2020-09-04
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1前言

元素的生理功能,能維持人體正常食欲,缺鋅會導致味覺下降,出現厭食、偏食甚至異食;有幫助生長發育、智力發育、提高免疫力的作用。本文按照GB 5009.14-2017 食品安全國家標準 食品中鋅的測定,采用微波消解法大豆樣品進行前處理,后續采用火焰原子吸收光譜法檢測其中的鋅含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,空心陰極燈


2.2 試劑

硝酸(68%),過氧化氫(30%),標準溶液(1000mg/L)

3實驗方法

3.1 微波消解

 

稱取實驗樣品三組,每組質量約為0.5g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸放置在趕酸器上120℃預處理30min,待黃煙冒盡后取下冷卻,補加1mL過氧化氫,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

表一

階段

溫度/℃

壓力/Mpa

升溫時間/min

保溫時間/min

1

150

2

8

2

2

170

2.5

3

2

3

190

3

3

20

3.2趕酸定容

冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

3.3 配制標液

標準曲線工作液:準確吸取標準溶液0μL、10μL、20μL、30μL、40μL、50μL50mL容量瓶,硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含量分別為0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L1mg/L的標準系列溶液。

3.4加標實驗

稱取實驗樣品三組,每組質量約為0.5g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸放置在趕酸器上120℃預處理30min,待黃煙冒盡后曲線冷卻,補加1mL過氧化氫和適量鋅標準溶液,按照上述實驗操作進行消解趕酸定容。

 

4結果

實驗選擇大豆樣品檢測鋅元素含量如下:

樣品編號

檢測值/mg/kg

平均值/mg/kg

RSD/%

1

15.60

15.75

2.33

2

16.30

3

15.35

鋅加標回收實驗結果如下:

樣品編號

檢測值/mg/kg

平均值/mg/kg

RSD/%

加標回收率/%

4

30.40

30.28

1.72

96.89

5

30.95

6

29.50

大豆樣品的加標回收率為96.89%,檢測結果RSD均在3%以內,表明平行性良好。

參考文獻

GB 5009.14-2017 食品安全國家標準 食品中鋅的測定

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