1前言
鉛精礦是指鉛含量在40%-70%的原礦,是生產金屬鉛、鉛合金、鉛化合物等的主要原料。
鉛精礦化學成分應符合規定,按化學成分分為7個品級,以干礦品位計算,其中第一二三級要求雜質銅含量不大于1.5%。我們參考《GB/T8152.7-2006 鉛精礦化學分析方法 銅量的測定 火焰原子吸收光譜法》,采用微波消解法對鉛精礦樣品樣品進行前處理,采用火焰爐原子吸收分光光度計檢測其中的銅含量。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 MASTER-18微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一),火焰原子吸收分光光度計,銅空心陰極燈等
2.2 試劑
硝酸(68%),鹽酸(38%),氫氟酸(40%),銅標準溶液(1000mg/L)
3實驗方法
3.1 樣品制備
將實驗準備的鉛精礦粉碎、混勻后備用(水分不得大于12%)
3.2 微波消解
稱取鉛精礦樣品粉末三組,每組質量約為0.1g(精確至0.1mg)。
將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和1mL氫氟酸,靜置20min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
階段 | 溫度/℃ | 時間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 600 |
2 | 180 | 5 | 600 |
3 | 210 | 45 | 600 |
3.3趕酸定容
冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。
3.4 配制標液
銅標準系列溶液:分別吸取銅標準溶液(1000mg/L)適量于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混勻。配制成質量濃度分別為0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L和3.0mg/L的銅標準系列溶液。
3.5光譜參數
波長324.7nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數0.3,燈電流3.0mA。曲線方程:[A]=K1[C]+K0
,K1=0.2045,K0=0.0157,線性相關系數:0.99857。
4結果
實驗測定樣品中的銅含量,結果如下:
樣品名稱 | 檢測結果/% | 平均值/% | RSD/% |
鉛精礦 | 0.681 | 0.689 | 0.690 | 0.687 | 0.72 |
實驗選擇鉛精礦樣品中銅雜質的量為0.687%,低于1.5%;測量結果的RSD=0.72%,重復性良好。
參考文獻
[1] GB/T8152.7-2006 鉛精礦化學分析方法 銅量的測定 火焰原子吸收光譜法