1前言

由于土壤成分的復雜性，土壤重金屬元素分析需要進行樣品前處理。微波消解方法操作簡單，消解速度快，大大縮短了檢驗周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善實驗人員的工作環境，分析結果的精密度、準確度及回收率均能得到有效保障。微波消解技術逐步被科研工作者接受并成為主流的樣品前處理方法。由于不同土壤樣品間的成分與形態差別較大，我們選擇五類土壤標準物質，采用三酸法進行微波消解，并對多種金屬元素進行分析檢測。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀，TK-20趕酸器，分析天平(十萬分之一)，原子吸收分光光度計等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%）

2.3樣品

    GSS-22 , GSS-23 , GSS-26 , GSS-30 , GSS-33

3實驗方法

3.1 微波消解

稱取五種土壤標準物質，質量約為0.2g（精確至0.1mg）。將稱好的樣品，置于消解罐底部，加入6mL硝酸、2mL鹽酸和和2mL氫氟酸。靜置30min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

3.2趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于150℃趕酸至近干。消解罐放冷后，將消化液轉移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

4結果

原子吸收分光光度計檢測銅、鋅、鎳、鎘的含量，數據如下：

實驗發現除GSS-23的銅元素檢測值略低于不確定度范圍，GSS-30的鋅元素檢測值略高于不確定度范圍，其余樣品的四類元素檢測結果均在標準值不確定度范圍之內，滿足實驗室土壤檢測實驗的要求。

參考文獻

[1] HJ 491-2019 土壤和沉積物 銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法

[2] HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法