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微波消解石油
2020-05-20
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1前言  

石油是指氣態、液態和固態的烴類混合物,具有天然的產狀。石油又分為原油、天然氣、天然氣液及天然焦油等形式,但習慣上仍將石油作為原油的定義用。石油是一種粘稠的、深褐色液體,被稱為工業的血液。地殼上層部分地區有石油儲存。主要成分是各種烷烴、環烷烴、芳香烴的混合物,地質勘探的主要對象之一。石油主要被用來作為燃油和汽油,也是許多化學工業產品,如溶液、化肥、殺蟲劑和塑料等的原料。為了檢測其中的金屬元素含量,我們通過微波消解的方法來對石油樣品進行前處理,有利于后續對痕量元素的準確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

2.2 試劑

硝酸(68%),過氧化氫(30%

3實驗方法

3.1消解實驗

稱取石油樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL過氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

40

400

實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,放置在趕酸器上,150℃趕至0.5mL左右,轉移至燒杯中,純水稀釋,消解液呈淡黃色。


重新稱取石油樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL過氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

220

60

400

實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,趕酸后消解液顏色變淡,但仍有顏色。


重新稱取石油樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL過氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

220

90

400

4

220

90

400

5

220

90

400

實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,趕酸后消解液無色澄清透明。


3.3 取樣量

石油中的有機物分解大量的二氧化碳,通過實驗發現,在允許樣品消解后澄清但存在淡黃色時,本次選取的石油樣品最大取樣量在0.2g左右。

4結果

石油樣品的最大取樣量在0.2g左右,采用硝酸和過氧化氫的混酸體系進行實驗,最高溫度200℃保溫40min左右,消解液呈淡黃色澄清透明狀態;在取樣0.1g,最高溫度220℃保溫4.5h時,可將石油樣品消解至無色澄清透明狀態。

 

注意事項

1. 石油樣品中檢測不同的元素,所需要的條件不同,應根據實際需要選擇相對溫和的實驗參數。

服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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