微波消解鐵精粉

1前言

鐵礦石經過破碎、磨碎、選礦等加工處理成礦粉叫鐵精粉，鐵精粉是球團的主要原料，其中鐵的含量的波動將直接影響成品球團礦的質量。為了檢測鐵精粉中鐵以及其他金屬的含量，采用微波消解的方法將樣品溶解。而且微波消解有消解迅速，酸用量少，酸霧污染小等優點，有利于AAS、ICP等對鐵精粉中各類金屬元素的準確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANK PLUS微波消解儀、TK-20趕酸器、分析天平(十萬分之一)、移液管等

2.2 試劑：

硝酸(68%)、鹽酸（37%）、氫氟酸（40%）

3實驗方法

3.1 樣品前處理

樣品粉碎效果越好消解難度越低。

3.2 微波消解樣品

取適量樣品，加入硝酸，靜止10min-30min，觀察反應狀況，如無明顯反應，組裝消解罐，進行微波消解。

3.3 探究消解條件

鹽酸主要用于金屬和地礦類樣品的消解，和硝酸配成王水消解效果更佳，對于一些貴金屬的測試有很大幫助。硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實驗的基礎酸。硝酸具有很強的酸性和氧化性，且絕大多數硝酸鹽易溶于水，為后續測試帶來方便。

3.3.1 消解溫度

硝酸消解樣品常用溫度為180℃，這個溫度下硝酸具有極強的氧化性，可以消解大多數有機樣品。但鐵精粉樣品無機物組分占大多數，所以單純硝酸消解鐵精粉樣品時消解效果不好，采用王水作為消解試劑，最佳溫度在200℃左右。

3.3.2 取樣量

金屬與酸反應會產生大量氫氣，經過試驗，鐵精粉的取樣量應控制在0.1g以內。

3.3.3 混酸消解探究

取0.1g（精確至0.1mg）樣品，用不同的混酸體系按照以下參數進行消解：

實驗結果如下：

氫氟酸會對腐蝕玻璃儀器，使用氫氟酸后必須要進行趕酸處理，才可轉移至玻璃容器中。

4 實驗結論

鹽酸主要用于金屬和地礦類樣品的消解，可與硝酸配成王水消解效果更佳。

氫氟酸主要用于消解含有硅酸鹽或者二氧化硅的樣品，對于土壤晶格也有很強的破壞能力。消解過程中出現灰白色沉淀則建議加氫氟酸進行消解。

經過實驗，推薦消解鐵精粉使用硝酸、鹽酸和氫氟酸，消解溫度大概200℃，消解實驗在40~50min，取樣量在控制在0.1g以內。

注意事項：

1）隨著罐數的增加，升溫時間可以適當的延長，使之能夠在預設的時間內達到目標溫度，若升溫緩慢或者遲遲無法達到預設溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。

2）需設置升溫梯度，保證內罐密封完全，減少待測元素的損失。

3）王水揮發性較強，實驗過程中要佩戴防毒面具，保證實驗室通風。實驗完成后，及使用濕潤的布或者紙張擦拭爐腔內部，儀器的外蓋保持敞開，自然風干。