1前言
核桃乳是一種以核桃為主要原料的植物蛋白飲料,其所含磷脂對腦神經有良好的保護作用,但如果其中重金屬元素超標的話,就會對人體造成更大的損害,尤其是鎘,鎘化合物不易被腸道吸收,但可經呼吸被體內吸收,積存于肝或腎臟造成危害,尤以對腎臟損害最為明顯,還可導致骨質疏松和軟化。《GB 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定》,本標準規定了食品中鎘的含量及檢測方法。通過微波消解方法對樣品進行前處理,有利于后續原子吸收對樣品中鎘元素含量的快速準確測定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 TANK 微波消解儀,TK-20趕酸器,原子吸收分光光度計,鎘空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)等
2.2 試劑
硝酸(68%),鎘標準標溶液(1000mg/L)
3實驗方法
3.1微波消解
3.1.1樣品選擇
市場購核桃乳樣品。
3.1.2樣品稱量
將購買的核桃乳樣品取六組,每組質量約為1g(精確至0.1mg),其中三組,分別加入10μL,4mg/kg的鎘標準使用液。
3.1.3消解程序設置
將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置30min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
階段 | 溫度/℃ | 壓力/Mpa | 升溫時間/min | 保溫時間/min |
1 | 150 | 2 | 8 | 1 |
2 | 170 | 2 | 2 | 2 |
3 | 190 | 3 | 2 | 20 |
3.2趕酸定容
冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至近干 。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。
3.4 配制標液
3.4.1鎘標準使用液(100ng/mL):吸取鎘標準儲備液10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此經多次稀釋成每毫升含100ng鎘的標準使用液。
3.4.2 鎘標準曲線工作液:準確吸取鎘標準使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含鎘量分別為0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的標準系列溶液。
3.5升溫程序
| 溫度/℃ | 升溫時間s | 保持時間/s | 原子化 | 內氣流量 |
干燥 | 100 | 5 | 10 | ? | 大 |
灰化 | 400 | 5 | 10 | ? | 大 |
原子化 | 1900 | 0 | 3 | ? | 關 |
清除 | 2000 | 1 | 2 | ? | 大 |
3.6標準曲線
波長228.8nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.1,燈電流2.0mA。
曲線方程:[A]=K1[C]+K0
K1=0.0601,K0=0.0102
線性相關系數:0.99773
4 結果與討論
編號 | 樣品中 鎘含量/ng | 標準品 加入量/ng | 測得量/ng | 回收率 % | 平均回收率 % | RSD % |
1 | 7.27 | 40 | 44.35 | 92.70 | 92.78 | 1.27 |
2 | 7.23 | 40 | 43.89 | 91.65 |
3 | 7.33 | 40 | 44.93 | 94.00 |
實驗選用的核桃乳樣品可以完全消解,鎘的檢測結果為0.0072mg/kg。鎘的加標回收實驗,回收率為92.78%,RSD為1.27%。