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上海新儀:微波消解-石墨爐原子吸收測核桃乳中的鎘
2020-02-20
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1前言  

核桃乳是一種以核桃為主要原料的植物蛋白飲料,其所含磷脂對腦神經有良好的保護作用,但如果其中重金屬元素超標的話,就會對人體造成更大的損害,尤其是鎘,鎘化合物不易被腸道吸收,但可經呼吸被體內吸收,積存于肝或腎臟造成危害,尤以對腎臟損害最為明顯,還可導致骨質疏松和軟化。《GB 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定》,本標準規定了食品中鎘的含量及檢測方法。通過微波消解方法對樣品進行前處理,有利于后續原子吸收對樣品中鎘元素含量的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK 微波消解儀,TK-20趕酸器,原子吸收分光光度計,鎘空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)

2.2 試劑

硝酸(68%),鎘標準標溶液(1000mg/L)

3實驗方法

3.1微波消解

3.1.1樣品選擇

市場購核桃乳樣品。

3.1.2樣品稱量

將購買的核桃乳樣品組,每組質量約為1g(精確至0.1mg,其中三組,分別加入10μL,4mg/kg的鎘標準使用液。

3.1.3消解程序設置

將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置30min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

 

階段

溫度/℃

壓力/Mpa

升溫時間/min

保溫時間/min

1

150

2

8

1

2

170

2

2

2

3

190

3

2

20

3.2趕酸定容

冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至近干 。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

3.4 配制標液

3.4.1鎘標準使用液(100ng/mL):吸取鎘標準儲備液10.0mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此經多次稀釋成每毫升含100ng鎘的標準使用液。

3.4.2 鎘標準曲線工作液:準確吸取鎘標準使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含鎘量分別為0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的標準系列溶液。

 

3.5升溫程序

 

溫度/℃

升溫時間s

保持時間/s

原子化

內氣流量

干燥

100

5

10

?

灰化

400

5

10

?

原子化

1900

0

3

?

清除

2000

1

2

?

3.6標準曲線

波長228.8nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.1,燈電流2.0mA。

 

曲線方程:[A]=K1[C]+K0

K1=0.0601,K0=0.0102

線性相關系數:0.99773

 

4 結果與討論

編號

樣品中

鎘含量/ng

標準品

加入量/ng

測得量/ng

回收率

%

平均回收率

%

RSD

 %

1

7.27

40

44.35

92.70

92.78

1.27

2

7.23

40

43.89

91.65

3

7.33

40

44.93

94.00

 

實驗選用的核桃乳樣品可以完全消解,鎘的檢測結果為0.0072mg/kg。鎘的加標回收實驗,回收率為92.78%,RSD1.27%。

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