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微波消解鉻礦
2019-12-18
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1前言  

在冶金工業上,鉻鐵礦主要用來生產鉻鐵合金和金屬鉻。在耐火材料上,鉻鐵礦用來制造鉻磚、鉻鎂磚和其他特殊耐火材料。鉻鐵礦在化學工業上主要用來生產重鉻酸鈉,進而制取其他鉻化合物,用于顏料、紡織、電鍍、制革等工業,還可制作催化劑和觸媒劑等。鉻鐵礦是中國的短缺礦種,儲量少,產量低,每年消費量的80%以上依靠進口。為了檢測鉻礦中鉻、鐵的含量,我們采用微波消解的方法將其溶解。微波消解還有,酸霧污染小,回收率高,樣品空白低等優點,有利于后續檢測設備對樣品中的金屬元素快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀,分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硫酸(98%),磷酸(85%),氫氟酸(40%)

3實驗方法

3.1 樣品制備

   將鉻礦樣品盡量粉碎,顆粒越小越有利于消解。    

3.2 微波消解樣品

3.2.1消解用酸

通過查閱文獻,鉻礦通常選用硫磷混酸進行消解,再添加少量氟硼酸去除硅酸鹽。

3.2.2消解時間

精確稱取①號鉻礦樣品0.2g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入7mL硫酸、5mL磷酸和2mL的氟硼酸。靜置5min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數,進行消解實驗:

表一


 

消解實驗結束,待冷卻至室溫后可取出消解罐,樣品可完全消解。

不同的鉻礦因組分不同,消解時間存在差異,我們又選擇其他種類的鉻礦進行實驗。在取樣量為0.2g最高溫度為240℃的情況下,②號樣品和③號樣品需要90min可消解完全,而④號樣品需要180min才可消解完全。


3.2.3取樣量

稱取119-1543057號樣品0.5g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入7mL硫酸、5mL磷酸和2mL的氟硼酸。靜置5min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照表一的參數進行實驗,需要240℃保溫120min樣品才可完全消解。

  


4結果與討論

采用硫酸+磷酸+氟硼酸的方法對樣品進行消解,最高溫度240℃,不同的鉻礦因組分不同,消解時間存在差異。同一種樣品隨著取樣量的增加,消解時間也隨之延長。

注意事項

1)硫酸與水混合會放出大量的熱,實驗中注意做好防護。

2)氟硼酸會對玻璃器皿造成腐蝕,通過趕酸將氫氟酸除盡。


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